Synthesis of Hydroxyapatite Via Sol–Gel Method for Tooth Remineralization Applications

Abstrak

Abstract: Enamel, the outermost and most highly mineralized tissue in the human body, is composed predominantly of hydroxyapatite and is susceptible to demineralization under acidic conditions, which can lead to enamel erosion and dental caries. Due to its chemical similarity to natural tooth mineral, hydroxyapatite has been extensively investigated as a biomimetic material for enamel remineralization. This study aimed to synthesize hydroxyapatite via the sol–gel method, formulate it into a hydroxyapatite-based paste, and evaluate its remineralization effect on demineralized premolar enamel. Hydroxyapatite was synthesized through a sol–gel process involving the reaction of Ca(OH)2 and H3PO4 at 60 °C followed by pH adjustment, aging, drying, and calcination. The material was characterized using X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), and particle size analysis (PSA). The hydroxyapatite paste was applied once daily for 14 consecutive days to demineralized premolar enamel, and remineralization was evaluated using scanning electron microscopy (SEM). XRD confirmed the formation of the hydroxyapatite phase, XRF indicated a Ca/P ratio of 1.72, and PSA showed an average particle size of 344.2 nm, suggesting the presence of particle agglomeration. SEM analysis demonstrated reduced surface porosity and partial filling of enamel defects after treatment compared to demineralized enamel. This study provides a simple sol–gel synthesis and application approach for hydroxyapatite paste, offering potential relevance for future development of non-invasive enamel repair materials in dental restorative applications. Abstrak: Enamel, yang merupakan jaringan terluar dan paling termineralisasi tinggi pada tubuh manusia, tersusun secara dominan oleh hidroksiapatit dan rentan mengalami demineralisasi dalam kondisi asam, yang dapat memicu terjadinya erosi enamel dan karies gigi. Karena kemiripan kimianya dengan mineral alami gigi, hidroksiapatit telah diteliti secara luas sebagai material biomimetik untuk remineralisasi enamel. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis hidroksiapatit melalui metode sol–gel, memformulasikannya ke dalam bentuk pasta berbasis hidroksiapatit, serta mengevaluasi efek remineralisasinya pada enamel gigi premolar yang terdemineralisasi. Hidroksiapatit disintesis melalui proses sol–gel yang melibatkan reaksi antara Ca(OH)2 dan H3PO4 pada suhu 60 °C, diikuti dengan penyesuaian pH, aging (penuaan), pengeringan, dan kalsinasi. Karakterisasi material dilakukan menggunakan XRD, XRF, dan PSA. Pasta hidroksiapatit diaplikasikan sekali sehari selama 14 hari berturut-turut pada enamel gigi premolar yang telah terdemineralisasi, dan proses remineralisasinya dievaluasi menggunakan SEM. Hasil XRD mengonfirmasi terbentuknya fase hidroksiapatit, analisis XRF menunjukkan rasio Ca/P sebesar 1,72, dan PSA menunjukkan ukuran partikel rata-rata sebesar 344,2 nm yang mengindikasikan adanya aglomerasi partikel. Analisis SEM menunjukkan penurunan porositas permukaan dan pengisian sebagian pada cacat enamel setelah perlakuan dibandingkan dengan enamel yang terdemineralisasi. Penelitian ini menyediakan pendekatan sintesis sol–gel dan aplikasi yang sederhana untuk pasta hidroksiapatit, serta memberikan relevansi potensial bagi pengembangan material perbaikan enamel non-invasif di masa depan dalam aplikasi restorasi gigi.

Kata kunci

• demineralization
• hydroxyapatite
• nano-hydroxyapatite
• remineralization
• sol–gel